Profilul produsului
Principalele caracteristiciI. Condiții experimentale
Instrument: Detector de cromatografie gazoasă GC1690 (cu detector ECD)
Gazul standard SF6 499 ppm (Shanghai)
Gasul transportator: N2 de înaltă puritate (99,999%)
Stația de lucru cromatografică (N2000)
II. Pași experimentali
Prepararea gazelor standard
SF6 Standard Gas SF6 Volumul de eșantionare standard după condensarea cu aer
499ppm 0,1ml 100ml
4.99ppm 1ml 100ml
Se pompează cu precizie o anumită cantitate de gaz standard SF6 cu concentrații ridicate, în conformitate cu tabelul de mai sus, se injectează o seringă de 100 ml cu aer, se formulează SF6 la concentrația dorită și se amestecă uniform.
2 Condițiile instrumentelor
Coloana de cromatografie: coloana de setare moleculară 5A φ3mm x 0,5mm x 1m;
Temperatura coloanei: 30-40 ° C; Temperatura camerei de vaporizare: 100 ℃;
Temperatura detectorului: 100 ℃; Sensibilitate: înaltă
Azotul (99,999%)
Viteza de debit: 20-40ml / min; Volumul de preluare: 0,1 ml
2.1 Alegerea coloanelor cromatografice
Deoarece detectorul de capturare electronică generează semnale numai pentru substanțele cu capacitatea de capturare electronică, SF6 este cea mai puternică substanță electronegativă, în eșantionul real, numai oxigenul din aer are o electronegativitate mai puternică, afectând determinarea directă a SF6, prin urmare, utilizarea 5A este cea mai ideală, deoarece capacitatea de adsorbire a O2 de către seta moleculară 5A este mai puternică decât capacitatea de adsorbire a SF6, adică, după ce O2 și SF6 din eșantionul de gaz trec prin coloana cromatografică, componentele cu capacitatea slabă de adsorbire SF6 curg mai întâi din coloana cromatografică, în timp ce O2 curge apoi din coloana cromatografică, astfel încât să se evite vârful mai mare de O2 care acoperă vârful SF6 cu concentrații scăzute, astfel încât
2.2 Alegerea vitezei de transport
Dimensiunea și stabilitatea vitezei de flux al gazului transportator au un impact mai mare asupra analizei, intervalul de viteză de flux este de obicei ales pentru 20 ~ 40mL / min, dar ECD este un detector de concentrare, valoarea de răspuns a detectării sale este proporțională cu concentrația substanței din gazul transportator, nu este afectată de schimbările în viteza de flux al gazului transportator, dar afectează timpul de reținere, viteza de flux este mai rapidă, timpul de reținere este scurt, deoarece temperatura coloanei pe care o alegem acum este de 30 ° C, astfel încât la temperatura camerei mai mare, 30 ° C nu poate fi neapărat controlat, atunci când trebuie să creșteți temperatura coloanei la 40-50 ° C, viteza de flux poate fi reglată, astfel încât viteza de flux să încetinească și să
2.3 Rezultatele analizei
Când concentrația de SF6 este ridicată, semnalul produs de SF6 este mare și acoperă vârful de O2, astfel încât vârful SF6 din vârful cromatografic de 499 ppm al SF6 calibrat acoperă O2 parțial și pare neseparat.
Repetitivitatea vârfului și a suprafeței vârfului, a se vedea tabelul de mai jos:
|
Numărul de analize |
SF6vârful |
SF6Suprafața vârfului |
|
1 |
9362 |
58759 |
|
2 |
9310 |
58087 |
|
3 |
9329 |
58331 |
|
4 |
9321 |
58232 |
|
5 |
9329 |
58398 |
|
6 |
9374 |
58791 |
|
7 |
9314 |
58042 |
|
8 |
9335 |
58553 |
|
9 |
9326 |
58150 |
|
10 |
9339 |
58424 |
|
11 |
9377 |
59054 |
|
RSD în % |
0.24 |
0.27 |
Repetitivitatea vârfului și a suprafeței vârfului, a se vedea tabelul de mai jos:
|
Numărul de analize |
SF6vârful |
SF6Suprafața vârfului |
|
1 |
1083 |
4417 |
|
2 |
1093 |
4408 |
|
3 |
1092 |
4447 |
|
4 |
1087 |
4418 |
|
5 |
1079 |
4363 |
|
6 |
1090 |
4437 |
|
7 |
1075 |
4436 |
|
RSD în % |
0.6 |
0.58 |
Din rezultatele analizei de mai sus se poate deduce că precizia analizei este ridicată, repetabilitatea este în termen de 1%, iar rezultatele analizei au o fiabilitate ridicată.
2.4 Analiza concentrației minime de detectare în conformitate cu calculul, concentrația minimă de detectare este: 5,0 × 10-11, adică 50 ppt.
III. Rezultatele dezbaterii
3.1 condiții de funcționare cromatografie: 5A seta moleculară, lungimea coloanei 1m, diametrul interior φ2mm, degradare: 1; Gaz transportator: azot de înaltă puritate; Viteza de debit: 40 ml / min; Cantitatea probei: 0,1 ml
3.2 Prin calcule, instrumentele noastre au atins o concentrație minimă de detectare a SF6 de 5,0 x 10-11, care îndeplinește cerințele aplicațiilor miniere de cărbune.
